很可惜 T 。T 您现在还不是作者身份,不能自主发稿哦~
如有投稿需求,请把文章发送到邮箱service@hrtwrk.com,一经录用会有专人和您联系
咨询如何成为春羽作者请联系:乐游云栈小羽毛
硫酸特布他林,化学主要成分为(±)-α-[(叔丁氨基)甲基]-3,发光法测5-二羟基苯甲醇硫酸盐(2∶1),是定硫的含一种选择性β2受体激动剂,对于肺气肿、酸特慢性支气管炎、布林支气管哮喘和其他伴有支气管痉挛的化学肺部疾病有比较显著的疗效。目前,发光法测关于硫酸特布他林含量的定硫的含测定方法有多种,包括分光光度法、酸特毛细管电泳法、布林高效液相色谱法、化学气相色谱法、发光法测超高效液相色谱-质谱法和循环伏安法,定硫的含然而,酸特这些方法存在仪器设备复杂、布林灵敏度低等缺点。目前,已有学者利用化学发光分析法测定了硫酸特布他林的含量,但采用高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定硫酸特布他林含量的方法国内尚未见报道。在酸性条件下,高锰酸钾可以作为氧化剂氧化硫酸特布他林,产生微弱的化学发光信号,甲醛作为增敏剂加入后,化学发光信号增强。根据化学发光强度与硫酸特布他林浓度的线性关系,可定量测定硫酸特布他林的含量。
1实验部分
1.1仪器
MPI-A型毛细管电泳电化学发光检测仪-电化学分析仪,MPI-A型毛细管电泳电化学发光检测仪-多功能化学发光分析仪,IFIS-D型智能流动注射进样器。
1.2试剂与样品
实验中所用试剂均为分析纯。硫酸特布他林标准品由中国药品生物制品检定所购买,硫酸特布他林药片和雾化液由药店购买。
硫酸特布他林标准溶液:准确称取一定质量硫酸特布他林标准品,用去离子水溶解定容,备用。
硫酸特布他林片剂样品溶液:对10片硫酸特布他林药片准确称重,得到每片药片的平均质量。研细药片,分散均匀后准确称取一定质量的硫酸特布他林药品粉末,用去离子水溶解并定容,过滤,取滤液备用。
硫酸特布他林雾化液样品溶液:准确量取一定体积的硫酸特布他林雾化液,用去离子水稀释定容,备用。
1.3实验方法
实验流程如图1所示。a,b,c,d分别为硫酸特布他林、硝酸、甲醛和高锰酸钾4种溶液,通过蠕动泵和三通阀汇聚于八通阀并发光,光电倍增管(电压为600V)将光信号转化为电信号并放大后,由计算机记录结果。利用峰高与硫酸特布他林的浓度关系进行含量测定。
2结果与讨论
2.1实验条件的探究
2.1.1酸种类的探究
利用高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定硫酸特布他林的含量是以酸为介质,不同种类酸环境对实验的影响较大,因此选择一种有利于反应体系的酸性条件尤为重要。选取2.0mol·L-1的硫酸、盐酸、硝酸、磷酸进行探究,发现硝酸介质中体系的化学发光信号最强,因此确定硝酸为最佳酸性介质。
2.1.2硝酸最佳浓度的探究
探究硝酸浓度对体系的影响:在0.2mmol·L-1高锰酸钾、1.0%甲醛和10.00μg·mL-1硫酸特布他林的条件下,探究了0~3.0mol·L-1范围内的硝酸浓度对体系光信号的影响。实验发现,在0~3.0mol·L-1范围内,随硝酸浓度的增加体系的光信号逐渐增加,但硝酸本底值也逐渐变大,而信噪比出现先增大后减小的趋势,且当硝酸浓度为1.5mol·L-1时,信噪比最大,如图2所示。故选择硝酸的最佳浓度为1.5mol·L-1.
2.1.3高锰酸钾最佳浓度的探究
高锰酸钾在体系中作为氧化剂氧化硫酸特布他林,产生化学发光信号,因此,需探究高锰酸钾浓度对体系的影响:在1.5mol·L-1的硝酸、1.0%甲醛、10.00μg·mL-1硫酸特布他林条件下,探究了在0~1.0mmol·L-1范围内高锰酸钾溶液从低浓度到高浓度引起体系化学发光信号强度的变化情况。由图3可以发现,高锰酸钾浓度在0~0.2mmol·L-1范围内时,光信号强度呈现上升的趋势;在0.2~1.0mmol·L-1范围内,光信号强度呈现下降的趋势,故本实验选取0.2mmol·L-1为高锰酸钾的最佳浓度。
2.1.4甲醛最佳浓度的探究
高锰酸钾氧化硫酸特布他林反应体系中加入甲醛后,化学发光强度明显增强。因此,探究了甲醛浓度对化学发光体系的影响:实验在1.5mol·L-1的硝酸、0.2mmol·L-1的高锰酸钾、10.00μg·mL-1硫酸特布他林的条件下,对甲醛体积浓度在0~5.0%(V/V)范围内进行探究。体系的光信号随甲醛浓度的增加明显增强,甲醛的本底值也随其浓度的增加而逐渐增加,而信噪比在甲醛浓度为1.0%(V/V)时出现最高值,如图4所示。故选用甲醛的最佳浓度为1.0%(V/V).
2.2干扰试验
体系在最佳实验条件时,对10.00μg·mL-1的硫酸特布他林标准溶液进行干扰实验。结果显示,当干扰水平低于±5%时,500倍的氯化钙、氯化钾、碳酸钠,300倍的蔗糖、淀粉、硫酸镁,100倍的葡萄糖,50倍的氯化铁和15倍的硫酸锌无干扰。
2.3样品含量、精密度和准确度的测定
2.3.1标准曲线及检出限
根据1.3实验方法,在1.5mol·L-1硝酸、0.2mmol·L-1高锰酸钾和1.0%甲醛条件下,测得硫酸特布他林的浓度在0.5~80.0μg·mL-1范围内与体系的化学发光强度I呈现良好的线性关系,线性回归方程为I=2.2512C+3.9544,r=1.0000,检出限为0.25μg·mL-1.
2.3.2样品含量及精密度
根据1.3实验方法,在1.5mol·L-1硝酸、0.2mmol·L-1高锰酸钾和1.0%甲醛条件下,对标示量为10.00μg·mL-1的硫酸特布他林样品溶液进行测定,测得雾化液和药片含量分别为10.68μg·mL-1和10.11μg·mL-1,见表1。对10.00μg·mL-1溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为0.6%,结果表明该方法精密度良好。
2.3.3加标回收率
为验证实验准确度,向浓度为10.00μg·mL-1的硫酸特布他林样品溶液中加入已知量的硫酸特布他林标准溶液,进行回收检验,测得其雾化液和药片中硫酸特布他林平均回收率分别为99.8%和102.3%。如表1所示,结果满意。
3结论
在硝酸介质中,以高锰酸钾为氧化剂氧化药物硫酸特布他林产生化学发光信号,加入甲醛作增敏剂提高化学发光强度,以此测定药物硫酸特布他林雾化液和片剂的含量。该方法灵敏度和准确度较高,精密度好,为测定药物硫酸特布他林含量提供了一种新方法,具有一定的实际应用价值。
声明:本文所用图片、文字来源《化工仪器》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除
相关链接:高锰酸钾,硫酸特布,硝酸
本文为作者独立观点,不代表乐游云栈立场,未经允许不得转载。
我们致力于提供一个高质量内容的交流平台。为落实国家互联网信息办公室“依法管网、依法办网、依法上网”的要求,为完善跟帖评论自律管理,为了保护用户创造的内容、维护开放、真实、专业的平台氛围,我们团队将依据本公约中的条款对注册用户和发布在本平台的内容进行管理。平台鼓励用户创作、发布优质内容,同时也将采取必要措施管理违法、侵权或有其他不良影响的网络信息。
一、根据《网络信息内容生态治理规定》《中华人民共和国未成年人保护法》等法律法规,对以下违法、不良信息或存在危害的行为进行处理。
1. 违反法律法规的信息,主要表现为:
1)反对宪法所确定的基本原则;
2)危害国家安全,泄露国家秘密,颠覆国家政权,破坏国家统一,损害国家荣誉和利益;
3)侮辱、滥用英烈形象,歪曲、丑化、亵渎、否定英雄烈士事迹和精神,以侮辱、诽谤或者其他方式侵害英雄烈士的姓名、肖像、名誉、荣誉;
4)宣扬恐怖主义、极端主义或者煽动实施恐怖活动、极端主义活动;
5)煽动民族仇恨、民族歧视,破坏民族团结;
6)破坏国家宗教政策,宣扬邪教和封建迷信;
7)散布谣言,扰乱社会秩序,破坏社会稳定;
8)宣扬淫秽、色情、赌博、暴力、凶杀、恐怖或者教唆犯罪;
9)煽动非法集会、结社、游行、示威、聚众扰乱社会秩序;
10)侮辱或者诽谤他人,侵害他人名誉、隐私和其他合法权益;
11)通过网络以文字、图片、音视频等形式,对未成年人实施侮辱、诽谤、威胁或者恶意损害未成年人形象进行网络欺凌的;
12)危害未成年人身心健康的;
13)含有法律、行政法规禁止的其他内容;
2. 不友善:不尊重用户及其所贡献内容的信息或行为。主要表现为:
1)轻蔑:贬低、轻视他人及其劳动成果;
2)诽谤:捏造、散布虚假事实,损害他人名誉;
3)嘲讽:以比喻、夸张、侮辱性的手法对他人或其行为进行揭露或描述,以此来激怒他人;
4)挑衅:以不友好的方式激怒他人,意图使对方对自己的言论作出回应,蓄意制造事端;
5)羞辱:贬低他人的能力、行为、生理或身份特征,让对方难堪;
6)谩骂:以不文明的语言对他人进行负面评价;
7)歧视:煽动人群歧视、地域歧视等,针对他人的民族、种族、宗教、性取向、性别、年龄、地域、生理特征等身份或者归类的攻击;
8)威胁:许诺以不良的后果来迫使他人服从自己的意志;
3. 发布垃圾广告信息:以推广曝光为目的,发布影响用户体验、扰乱本网站秩序的内容,或进行相关行为。主要表现为:
1)多次发布包含售卖产品、提供服务、宣传推广内容的垃圾广告。包括但不限于以下几种形式:
2)单个帐号多次发布包含垃圾广告的内容;
3)多个广告帐号互相配合发布、传播包含垃圾广告的内容;
4)多次发布包含欺骗性外链的内容,如未注明的淘宝客链接、跳转网站等,诱骗用户点击链接
5)发布大量包含推广链接、产品、品牌等内容获取搜索引擎中的不正当曝光;
6)购买或出售帐号之间虚假地互动,发布干扰网站秩序的推广内容及相关交易。
7)发布包含欺骗性的恶意营销内容,如通过伪造经历、冒充他人等方式进行恶意营销;
8)使用特殊符号、图片等方式规避垃圾广告内容审核的广告内容。
4. 色情低俗信息,主要表现为:
1)包含自己或他人性经验的细节描述或露骨的感受描述;
2)涉及色情段子、两性笑话的低俗内容;
3)配图、头图中包含庸俗或挑逗性图片的内容;
4)带有性暗示、性挑逗等易使人产生性联想;
5)展现血腥、惊悚、残忍等致人身心不适;
6)炒作绯闻、丑闻、劣迹等;
7)宣扬低俗、庸俗、媚俗内容。
5. 不实信息,主要表现为:
1)可能存在事实性错误或者造谣等内容;
2)存在事实夸大、伪造虚假经历等误导他人的内容;
3)伪造身份、冒充他人,通过头像、用户名等个人信息暗示自己具有特定身份,或与特定机构或个人存在关联。
6. 传播封建迷信,主要表现为:
1)找人算命、测字、占卜、解梦、化解厄运、使用迷信方式治病;
2)求推荐算命看相大师;
3)针对具体风水等问题进行求助或咨询;
4)问自己或他人的八字、六爻、星盘、手相、面相、五行缺失,包括通过占卜方法问婚姻、前程、运势,东西宠物丢了能不能找回、取名改名等;
7. 文章标题党,主要表现为:
1)以各种夸张、猎奇、不合常理的表现手法等行为来诱导用户;
2)内容与标题之间存在严重不实或者原意扭曲;
3)使用夸张标题,内容与标题严重不符的。
8.「饭圈」乱象行为,主要表现为:
1)诱导未成年人应援集资、高额消费、投票打榜
2)粉丝互撕谩骂、拉踩引战、造谣攻击、人肉搜索、侵犯隐私
3)鼓动「饭圈」粉丝攀比炫富、奢靡享乐等行为
4)以号召粉丝、雇用网络水军、「养号」形式刷量控评等行为
5)通过「蹭热点」、制造话题等形式干扰舆论,影响传播秩序
9. 其他危害行为或内容,主要表现为:
1)可能引发未成年人模仿不安全行为和违反社会公德行为、诱导未成年人不良嗜好影响未成年人身心健康的;
2)不当评述自然灾害、重大事故等灾难的;
3)美化、粉饰侵略战争行为的;
4)法律、行政法规禁止,或可能对网络生态造成不良影响的其他内容。
二、违规处罚
本网站通过主动发现和接受用户举报两种方式收集违规行为信息。所有有意的降低内容质量、伤害平台氛围及欺凌未成年人或危害未成年人身心健康的行为都是不能容忍的。
当一个用户发布违规内容时,本网站将依据相关用户违规情节严重程度,对帐号进行禁言 1 天、7 天、15 天直至永久禁言或封停账号的处罚。当涉及欺凌未成年人、危害未成年人身心健康、通过作弊手段注册、使用帐号,或者滥用多个帐号发布违规内容时,本网站将加重处罚。
三、申诉
随着平台管理经验的不断丰富,本网站出于维护本网站氛围和秩序的目的,将不断完善本公约。
如果本网站用户对本网站基于本公约规定做出的处理有异议,可以通过「建议反馈」功能向本网站进行反馈。
(规则的最终解释权归属本网站所有)
Powered by © 2010-2022 乐游云栈 粤ICP备77645321号